微机碳氢分析仪

 、实验室条件：

a、配备空调(出风口不能直吹仪器)，室内温度5-35℃，相对湿度≤90%；
 、实验前的准备工作

 （1）分别将不锈钢燃烧管、瓷舟、干燥瓶等器具清洗干净。

 （2）分别装入适量的试剂，向其中一根玻璃净化瓶中装入变色硅胶，瓶口处留有约20-30mm的余量装脱脂棉，盖橡皮塞，对其它二根干燥瓶分别装入碱石棉和无水高氯酸镁，对药品的要求：变化硅胶（工业品），碱石棉化学纯；无水高氯酸镁二级，粒度1-3毫米，化学纯。然后向不锈钢管内装入线装氧化铜（HG3-1288）二级，装入量约200mm，应在炉子800℃的部位，二端用石英毛或硅 酸铝纤维棉堵住，另一端（进气）且带有进气管的橡皮塞 塞好，燃烧管内装入高锰酸银的热解产物、装入量约140mm长，位置在转化炉的后部，靠近接电解池出口端。附高锰酸银热解产物的制法，称取100克高锰酸钾（分析或化学纯）溶于2升蒸馏水中，另取107.5克硝酸银（分析纯或化学纯）先溶于约50ml蒸馏水中，在不断搅拌下，倾入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀，逐渐放冷，静止则生成具有光泽的深紫色晶体，用蒸馏水洗涤数次，在60℃-80℃干燥4小时，取少量晶体放在瓷器中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，得疏松银灰色残渣，收集在磨口瓶中备用，未分解的高锰酸银不宜大量贮存，以免受热分解，不安全。

 （3）将仪器所用引线连接好，接好气路和电源，经检查无误的情况下，可开启电源开关，待炉温升至温度时，即可做样品分析。

5、操作步骤：

 （1）开启电源开关，使高温炉升温。

 （2）打开氧气开关，使流量控制在80ml/min，注意：氧气压力不要调的过大，以免瓶塞崩开。

 （3）待燃烧炉温升至500℃时，按下“涂膜”键，观察电解电流的变化。

 （4）待电解电流降至70mA以下后，按“返回”键，若不能快速降低应重新按“涂膜”键。

 （5）在做正式样之前，先做一至二个废样，以平衡电解池状态。

 （6）废样做完后，做氢空白实验，方法是：在瓷舟内加入与做样品时相当数量的三氧化钨，并按动空白键，九分钟后瓷舟自行拉出，记下*个空白值，再做第二个，仍记下值。直至相邻二个空白值相差不超过0.05mg,并取该二次的平均值作为当天的氢空白值。

 （7）做正式样：

a:按“年”键，按入四位数年份；

b:按“月、日”键，按入四位数月份和日期；

c:按“水”键，按入分析煤样的水份值（%）；

d:按“空白”键，按入四位数的空白值，并再次按“空白”键；

e:按“返回”键，按入试样重量三位数；

f:打开送样口，将称好的试样放入，并关闭送样口；

g:按“氢”键；

h:试样燃烧分析完毕后，仪器自动拉出瓷舟并打印结果；

i:作下一试样只需按入重量，按“氢”键；

j:若更换煤样，需重新按入水份值，按“水”键，按入新的水份值即可。

  (8) 实验完毕后，关闭电源、气源和电解池未端封闭管。

微机碳氢分析仪   煤炭测氢仪  碳氢元素测定仪注意事项：

 (1) 将盛有试样的瓷舟放入石英托盘上后，一定要将锥管盖拧紧，以防漏气，影响测试结果。

  (2) 检查系统的气密性时，堵口时间不可过长，以免内部气压过大，而引起崩塞现象。

  (3) 如需将试样提前拉出时，只须按一下返回键即可，若打印结果需要多份时，可在*次打印完毕后，按一下打印键，便可再得到一份打印结果。

  (4) 打印结果格式：   年   月    日、 重量 、 空白、   水分、        显示H值、  总氢值、 分析基氢值、  干基氢值、   序号 。

  (5) 清洗电解池时，毛刷一定不要刷过两极引线，以免使电解池损坏。

  (6) 控制器供电电压，若出现过大波动时，可能会干扰程序运行，当显示器出现异常显示时，可先按清零键清除，若清除不掉，应关闭电源开关，稍后再重新启动。

 （7）实验完毕后，仍须将送样锥管拧紧，并将电解池未端封闭，以防止潮湿空气进入。  

 日常保养：

1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体，并应置于干燥环境中使用。

  2、仪器搬动时应小心轻放，以防振动损坏。

  3、注意电解池的保护与清洗，如发现系统氢值偏低，若其它无误时，应处理电解池。

  4、定时更换硅橡胶管和垫。

  5、长时间不用，再用时应对电解池进行处理，并用标样校验，一般情况每月用标样校验一次。

  6、应经常检查系统的气密性。

  7、注意检查各种药品的失效情况。